Ekstraksi Pelarut
RADEN ALIP RAHARJO
Ekstraksi Pelarut
I. Tujuan dan Prinsip Percobaan
A. Tujuan Praktikum
a. dapat melakukan pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut.
b. dapat menentukan tetapan distribusi (KD) asam asetat dalam sistem organik-air.
B. Prinsip Percobaan
Percobaan ini didasarkan pada proses pemisahan dengan teknik esktraksi pelarut dan efisien ekstraksi dari dua senyawa atau lebih yang dipisahkan berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya (Kp).
II. Teori
Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas, yang menghasilkan sebuah larutan.Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik (mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik. Pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan lebih mudah menguap, meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan. Untuk membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan, pelarut biasanya terdapat dalam jumlah yang lebih besar(Anonim, 2010)
Ekatraksi dilakukan dengan dua cara, yaitu (1) ekstraksi langsung, dan (2) Ekstraksi dengan pelarut dan destilasi uap sekaligus. Pada ekstraksi langsung, sampel dikocok dengan pelarut dietil eter dan dipisahkan fase airnya. Fase pelarut selnjutnya dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat dan dipekatkan dengan rotari evaporator. Sedangkan pada ekstraksi dengan alat “Linkens-Nickerson” digunakan dietil eter sebagai pelarut. Sampel dicampur dengan air destilat dan suhu penangas air pada labu pelarut diatur 37,5oC, ekstraksi-destilasi dilangsungkan selama 1 jam. Pelarut yang sudah mengandung komponen volatil ini dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, dipekatkan dengan rotari evaporator (Amohorseya, 1995)
Ekstraksi pelarut atau biasa disebut penyarian, merupakan suatu proses pemisahan dimana suatu zat terdistribusi dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Penyarian merupan proses pemisahan dimana suatu zat terdistribusi kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Kegunaan besar dari penyarian ini adalah kemungkinan untuk pemisahan dua senyawa atau lebih berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya (Kd) (Rudi, 2010)
Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut (Eby, 2009)
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa air yang tidak saling bercampur[3]. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Melalui proses ekstraksi, ion logam dalam pelarut air ditarik keluar dengan suatu pelarut organik (fasa organik). Secara umum, ekstraksi ialah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air (fasa air). Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut (Suyanti, 2008)
Walaupun suatu minyak mentah boleh jadi diperlakukan ke destilasi dalam vakum dan penyulingan secara bertingkat, boleh tetap beberapa minyak berharga membiarkan vacuum-residuum . minyak yang Berharga ini adalah yang disembuhkan oleh bahan ekstraksi pelarut, dan aplikasi bahan ekstraksi pelarut] yang pertama di dalam penyulingan menjadi kesembuhan lebat meminyaki gudang utama dengan sejenis metan ( C3H8) deasphalting.Dalam memesan untuk memulihkan lebih minyak yang kasar vacuum-reduced, sebagian besar untuk yang pecah katalitis feedstocks, molekular lebih tinggi menimbang t bahan pelarut seperti sejenis gas hidrokarbon ( C4H 10), dan bahkan pen tane ( C 5H12) (Speight, 2006).
III. Metode Praktikum
A. Alat dan bahan yang digunakan
Alat alat yang digunakan pada praktikum ini adalah
ß Corong pisah 250 ml 2 buah
ß Gelas piala 50 ml 3 buah
ß Gelas ukur 50 ml 2 buah
ß Pipet skala 25 ml 1 buah
ß Batang pengaduk 1 buah
ß Botol semprot 1 buah
ß Karet hisap 1 buah
ß Buret asam 50 ml 1 buah
ß Statif + klem 1 buah
ß Erlenmeyer 3 buah
ß Labu ukur 100 ml 2 buah
ß Corong 1 buah
Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
a) Aquades
b) Asam asetat
c) Indikator phenolpthalein
d) Pelarut organik (CHCl3)
e) Larutan NaOH 1 N
B. Prosedur kerja
a) Penentuan Konsentrasi asam asetat total
b) Ekstraksi asam asetat dengan pelarut organik dan penentuan konsentrasi asam asetat sisa
1. 1x ekstraksi
2. 2x ekstraksi
Lapisan atas
(H2O)
CHCl3 Dalam erlenmeyer
IV. Hasil Pengamatan
A. Perhitungan
1). Penentuan konsentrasi asam asetat total
Volume NaOH yang digunakan = 21 mL
MCH3COOH = 0,002mol/0,02L = 0,1 M
2). Esktraksi Asam Asetat dengan Pelarut Organik dan Penentuan Konsentrasi Asam Asetat sisa
a. Untuk 1x ekstraksi
Volume NaOH yang digunakan = 2 mL
b. Untuk 2x ekstraksi
Volume NaOH yang digunakan = 2 mL
Perhitungann Koefisien distribusi
a. Untuk 1x ekstraksi
b. Untuk 2x ekstraksi
8 Persen terekstraksi
a. Untuk 1x ekstraksi
b.Untuk 2x ekstraksi
8 Efisiensi Ekstraksi
a. Untuk 1x ekstraksi
b. Untuk 2x ekstraksi
B. Pembahasan
Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam mana suatu larutan (biasanya dalam air) di buat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama, dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut yang kedua itu. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat, dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini sama dapat diterapkan untuk bahan-bahan dari tingkat sedikit maupun yang dalam jumlah banyak
Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Untuk memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut:
(a) Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.
(b) Kelarutan pelarut organik rendah dalam air
(c) Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air
(d) Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun
(e) Mudah melepas kembali gugus yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut.
Dalam percobaan kali ini, akan dilakukan penentuan koefisien distribusi asam asetat dalam pelarut organik sepeti CHCl3 dan pelarut murni H2O. Digunakan pelarut organik CHCl3 mengingat bahwa pelarut ini bersifat non polar sehingga tidak bercampur dengan pelarut air yag akhirnya akan dapat ditentukan seberapa besar asam asetat yang terdistribusi dalam CHCl3 dan air. Langkah awal yang dilakukan dalam penentuan koefisien distribusi asam asetat ini adalah melakukan standarisasi asam asetat menggunakan larutan NaOH 1 N. Standarisasi ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi asam asetat yang digunakan. Pada standarisasi digunakan indikator pp untuk menunjukkan keadaan dimana jumlah mol asam asetat sama dengan jumlah mol NaOH. Hal ini diperoleh dari hubungan reaksi berikut :
Larutan saat titik akhir titrasi diperoleh menunjukkan warna merah muda yang berarti bahwa larutan yang terbentuk adalah bersifat basa. Penentuan konsentrasi asam asetat selanjutnya dilakukan dengan mencari hubungan jumlah mol asam asetat dan mol NaOH. Dari reaksi di atas dapat diketahui bahwa mol asam asetat ekivalen terhadap mol NaOH. Ini berarti banyaknya jumlah mol NaOH yang dihasilkan saat titrasi berlangsung sama dengan banyaknya jumlah mol asam asetat yang terbentuk. Dan dari perlakuan ini diperoleh konsentrasi asam asetat awal yang digunakan adalah 0,1 M.
Pada pengamatan selanjutnya, yaitu Ekstraksi asam asetat dalam pelarut organik (1x ekstraksi) Mula-mula asam asetat dimasukkan ke dalam corong pisah dilakukan penggocokan larutan yang terdapat dalam corong pisah. Digunakan corong pisah karena sangat berguna untuk memisahkan dua zat yang tidak saling melarutkan dan dalam corong pisah akan terjadi kesetimbangan heterogen yakni pembagian spesies pelarut antara dua fase. Selanjutnya ditambahkan 20 ml pelarut organik CHCl3 dan 20 ml pelarut H2O. Dan dilakukan penggoncangan. Penggoncangan ini dimasudkan agar asam asetat mampu terdistribusi dalam CHCl3 dan H2O. Setelah penggoncangan dilakukan maka larutan harus didiamkan agar molekul-molekul dalam komponen larutan menjadi stabil. Setelah didiamkan, terlihat terbentuk dua lapisan. Keadaan ini menunjukkan bahwa CHCl3 dan H2O tidak saling bercampur. Tidak bercampurnya kedua pelarut ini disebabkan oleh perbedaan sifat polaritas dari kedua larutan, dimana air sebagai pelarut polar sedang CHCl3 sebagai pelarut nonpolar. CHCl3 berada pada lapisan bawah karena memiliki massa jenis yang lebih besar daripada air dan pada lapisan atas didapatkan pelarut air yang agak keruh. Kekeruhan ini menunjukkan bahwa dalam pelarut air telah ada asam asetat yang terdistribusi di dalamnya begitupun pada pelarut organik CHCl3. Untuk mengetahui seberapa besar asam asetat yang terdistribusi dalam kedua pelarut ini, maka perlu dilakukan titrasi lapisan airnya dengan menggunakan NaOH 1 M. Lapisan organik dalam hal ini CHCl3 tidak digunakan dalam titrasi mengingat bahwa dalam pelarut ini asam asetat tidak larut sehingga apabila dilakukan titrasi maka tidak dapat diketahui seberapa besar asam asetat yang terdistribusi di dalamnya. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Lapisan air diencerkan hingga 100 ml untuk mengefisiensikan larutan baku primer NaOH yang digunakan. Penentuan konsentrasi asam asetat ditentukan dengan hubungan keekuivalenan jumlah mol NaOH yang digunakan terhadap jumlah mol asam asetat yang terbentuk. Diperoleh 0,00021 mol CH3COOH 0,0105 M. Konsentrasi asam asetat yang diperlukan berbeda dengan konsentrasi asam asetat awal yang menunjukkan bahwa dalam asetat terjadi penambahan pelarut air sehingga menurunkan konsentrasi yang terbentuk. koefisien distribusi asam asetat dapat ditentukan dan dari hasil analisis data, diperoleh KD asam asetat yang dilakukan dengan 1x ekstraksi adalah 0,0028. Dan efisiensi ekstraksi didapatkan yakni 23,19%
Pada perlakuan selanjtnya yakni, Ekstraksi asam asetat dalam pelarut organik (2x ekstraksi) Perlakuan yang dilakukan tak jauh berbeda dengan saat 1x ekstraksi hanya saja volume pelarut yang digunakan harus dibagi dua agar dapat diulangi dua kali. 10 ml larutan organik yang disisa akan ditambahkan kembali setelah ekstraksi 1x. dan dari hasil perlakuan ini diperoleh mol asam asetat dalam CHCl3 sebesar 0,00021 mol dengan konsentrasi 0,0105 M koefisien distribusi asam asetat dapat ditentukan dan dari hasil analisis data, diperoleh KD asam asetat yang dilakukan dengan 2x ekstraksi adalah 0,009. Dan efisiensi ekstraksi didapatkan yakni 14,198%
V. Simpulan
Berdasarkan hasil percobann yakni pada Penentuan tetapan distribusi pada 1x ekstraksi didapatkan 0,0028 ssedangkan pada 2x ekstraksi didapatkan 0,009
Daftar Pustaka
Anonim. 2010. Pelarut. http://wikipedia.com/Pelarut.htm. Diakses 9 juni 2010
Verita, Amohorseya. 1995. Analisis Kandungan Flavor Yang Dihasilkan Oleh Hansenula anomala Yang ditumbuhkan pada substrat air kelapa. Bul. Tek. Dan Industri Pangan
Eby. 2009. Ekstraksi Pelarut. http://blogspot.com/ekstraksi-pelarut.html. diakses 10 juni 2010
Rudi. 2010. Penuntun Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Universitas Haluoleo. Kendari
Speight J.G. 2006.The Chemistry and Technology of Petroleum Fourth Edition. Taylor & Francis Group, LLC
Suyanti. 2008. Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Asam di-2-etilheksilfosfat. SDM Teknologi Nuklir. Yogyakarta.
0 komentar:
Posting Komentar