KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

PERCOBAAN

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

NAMA : RADEN ALIP RAHARJO

STAMBUK : A1C4 08 027

KELOMPOK :

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2010

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

I. Tujuan dan Prinsip Percobaan

A. Tujuan Praktikum

a. Dapat mengetahui dan memahami tehnik pemisahan dengan metode kromatografi lapis tipis.

b. Dapat melakukan pemisahan logam – logam Pb2+, Ag+, Mn2+, Hg2 atau protein/ karbohidrat dalam campuran larutan dengan tehnik kromatografi lapis tipis.

Dapat menentukan Rf komponen – komponen yang dipisahkan dan mengidentifikasi zat yang dipisahkan

B. Prinsip Percobaan

Pemisahan dengan tehnik kromatografi lapis tipis didasarkan pada adsorpsi larutan (fase gerak atau eluennya) terhadap adsorbens yang di gunakan, dimana Adsorbens dilapiskan pada lempeng kaca yang bertindak sebagai penunjang fase diamnya.

II. Teori

Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah suatu tehnik yang sederhana dan banyak digunakan. Metode ini menggunakan lempeng kaca atau lembaran plastik yang ditutupi penyerap untuk lapisan tipis dan kering bentuk silika gel, alomina, selulosa dan polianida. Untuk menotolkan larutan cuplikan pada lempeng kaca, pada dasarnya dgunakan mikro pipet/ pipa kapiler. Setelah itu, bagian bawah dari lempeng dicelup dalam larutan pengulsi di dalam wadah yang tertutup (Chamber) (Rudi, 2010)

Pemisahan campuran dengan cara kromatografi didasarkan pada perbedaan kecepatan merambat antara partikel-partikel zat yang bercampur pada medium tertentu. Dalam kehidupan sehari-hari pemisahan secara kromatografi dapat kita temui pada rembesan air pada dinding yang menghasilkan garis-garis dengan jarak ternentu.

Tinta hitam merupakan campuran beberapa warna. Kita dapat memisahkan campuran warna tersebut dengan cara kromatografi. Pemisahan warna tinta dapat dilakukan seperti pada Gambar 18, dengan tahap-tahap sebagai berikut:

- Tinta diteteskan pada ujung kertas saring (1,5 cm dari ujung)

- Tinta dibiarkan hingga mengering

- Ujung kertas saring dimasukkan dalam air sedalam 1 cm dan kertas saring dipasang tegak

- Air akan merambat naik

- Tinta akan ikut merambat naik dan memisah menjadi beberapa

Warna ( Sukarmin , 2004)

Kromatografi adalah Suatu metoda untuk separasi yang menyangkut komponen suatu contoh di mana komponen dibagi-bagikan antara dua tahap, salah satu yang mana adalah keperluan selagi gerak yang lain . Di dalam gas chromatography adalah gas mengangsur suatu cairan atau tahap keperluan padat. Di dalam cairan chromatography adalah campuran cairan pindah gerakkan melalui cairan yang lain , suatu padat, atau suatu 'gel' agar. Mekanisme separasi komponen mungkin adalah adsorpsi, daya larut diferensial, ion-exchange, penyebaran/perembesan, atau mekanisme lain (David. 2001)

adsorpsi Chromatography telah membantu untuk menandai komposisi kelompok minyak mentah dan produk hidrokarbon sejak permulaan abad ini. Jenis dan sanak keluarga jumlah kelas hidrokarbon tertentu di (dalam) acuan/matriks dapat telah a efek dalam pada atas pencapaian dan mutu dari produk hidrokarbon dan dua orang metoda test standard telah digunakan sebagian besar dari tahun ke tahun ( ASTM D2007, ASTM D4124). adsorpsi indikator Yang berpijar ( FIA) metoda ( ASTM D1319) telah melayani untuk di atas 30 tahun sebagai metoda pejabat dari minyak tanah industri untuk mengukur yang mengandung parafin, olefinic, dan isi bahan bakar pancaran dan bensin berbau harum. Teknik terdiri dari dalam pemindahan a mencicip di bawah iso-propanol memaksa melalui suatu kolom tanah kerikil 'gel' agar-agar ramai; sesak di (dalam) kehadiran tentang indikator berpijar dikhususkan untuk masing-masing keluarga hidrokarbon. Di samping penggunaan tersebar luas nya, adsorpsi indikator berpijar mempunyai banyak ( Speight, 2006)

Penentuan jumlah komponen senyawa dapat dideteksi dengan kromatografi lapis tipis (KLT) dengan menggunakan plat KLT yang sudah siap pakai. Terjadinya pemisahan komponen-komponen pada KLT dengan Rf tertentu dapat dijadikan sebagai panduan untuk memisahkan komponen kimia tersebut dengan menggunakan kolom kromatografi dan sebagai fasa diam dapat digunakan silika gel dan eluen yang digunakan berdasarkan basil yang diperoleh dari KLT dan akan lebih baik kalau kepolaraan eluen pada kolom kromatografi sedikit dibawah kepolaran eluen pada KLT (Lenny, 2006)

Pada hakekatnya KLT merupakan metoda kromatografi cair yang melibatkan dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa geraknya berupa campuran pelarut pengembang dan fasa diamnya dapat berupa serbuk halus yang berfungsi sebagai permukaan penyerap (kromatografi cair-padat) atau berfungsi sebagai penyangga untuk lapisan zat cair (kromatografi cair-cair). Fasa diam pada KLT sering disebut penyerap walaupun berfungsi sebagai penyangga untuk zat cair di dalam sistem kromatografi cair-cair. Hampir segala macam serbuk dapat dipakai sebagai penyerap pada KLT, contohnya silika gel (asam silikat), alumina (aluminium oksida), kiselgur (tanah diatomae) dan selulosa. Silika gel merupakan penyerap paling banyak dipakai dalam KLT (Iskandar, 2007)

III. Metode Praktikum

A. Alat dan bahan yang digunakan

Alat alat yang digunakan pada praktikum ini adalah

a. Cahmber 2 buah

b. Plat KLT

c. Slinder Kaca

d. Pipet volume 25 mL

e. Pipet Tetes

f. Penotol 3 batang

g. Filler atau Sprayer

h. Mistar

i. Pensil

j. Benang

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah

a. Untuk Pemisahan ion Logam

Cuplikan yang mengandung ion –ion Pb2+, Mn2+, Hg2+

Larutan standar dalam bentuk klorida: Pb2+, Ag+, Mn2+, Hg2 (4 mg/mL)

Fase gerak (campuran Etil aseto asetat 10% + Butanol 75% + aquades 15% + asam asetat glacial sampai pH 3,5 – 5 atau Piridin + aquades (10:1).

Penampak noda larutan K2CrO4 1 M (dielusi ulang)

b. Untuk Pemisahan Karbohidrat

Cuplikan yang mengandung campuran karbohidrat (glukosa, fruktosa, laktosa, dan sukrosa)

Larutan standar karbohidrat yang akan dipisahkan masing –masing dengan konsentrasi 4 mg/mL

Larutan penampak: asam sulfat 10% (disemprot)

Larutan eluen, campuran aseton + air (9:1)

C. Pembahasan

Analisis kuantitatif dengan KLT ada dua macam. Yang pertama noda cuplikan setelah dikembangkan diukur langsung luasnya atau kerapatannya (density). Secara manual atau menggunakan alat – alat yang disebut densitometer. Tehnik ini disebut evaluasi ’“in one”. Luas atau kerapatan noda dibandingkan dengan kerapatan noda senyawa standar yang telah diketahui konsentrasinya. Cara yang kedua, noda diambil dengan cara dikerok atau diisap dengan suatu alat kemudian dilarutkan dalam suatu pelarut dan larutan terakhir diamati dengan spectrometer UV – vis atau ditimbang (gravimetric) setelah pelarut diuapkan. Cara gravimetric hanya dapat dilakukan apabila jumlah cuplikan cukup besar. Cara ini tidak membutuhkan standar pembanding.

Pada percobaan ini, tehnik kromatografi lapis tipis yang digunakan adalah suatu plat tipis (aluminium) yang berfungsinya untuk tempat berjalannya adsorbens sehingga proses migrasi analit oleh solventnya bisa berjalan. Hal ini Inilah yang membedakan antara kromatografi kertas dengan kromatografi lapis tipis. Yang dimana pada KLT menggunakan plat tipis sedangkan pada KK menggunakan kertas (lapisan selulosa) sehingga proses elusinya lebih lama (kira – kira 10 – 20 menit lebih lama dari KLT). Perbedaan lainnya dari kedua kromatografi tersebut adalah pembentukan noda pada adsorbensnya dimana pada KLT noda yang dihasilkan lebih tajam dibandingkan noda yang nampak dalam KK. Hal ini disebabkan pada KK penyusun dari adsorbens berupa selulosa yang dapat mengikat air, sehingga ketika dielusi dengan suatu pelarut atau fase gerak maka noda yang dihasilkan mengalami penyebaran akibat terdapatnya gugus –OH dalam adsorbens yang masih tertingal dalam fase diamnya sehingga penampakan nodanya terlihat lebih pudar dan bentuk nodanya tidak bulat. Sedangkan dalam KLT adsorbens yang digunakan berupa slika gel (SiO2) yang tidak mengikat molekul air, sehingga noda yang tercipta lebih terfokus dan tajam. 

Pada percobaan ini, adsorbens yang digunakan bukan slika gel tetapi justru selulosa yang dilapisi plat tipis (aluminuium). Dimana sifat adsorbens selulosa pada KLT mempunyai sifat sebagai penukar ion, sehingga keadaan ini akan berdampak pada penampakan noda yang nantinya akan diamati dalam KLT ini, dimana ion – ion dalam sample dipertukarkan sehingga penentuan komponen yang terpisah akan sulit di tentukan. Hal inilah yang menjadi salah satu penyebab sampai tidak munculnya warna noda pada KLT dalam percobaan ini. Sedangkan faktor penyebab lainnya disebut dengan faktor yang mempengaruhi nilai Rf pada KLT seperti kualitas adsorben, ketebalan lapisan, kejenuhan ruang kromatografi, tehnik pengembangan (elusi), suhu, dan kualitas pelarut. 

Penentuan nilai Rf suatu standar analit pada KLT pada dasarnya sama dengan penentuan nilai Rf dalam KK, dimana nilai Rf ditentukan dengan membandingkan jarak noda yang dihasilkan dari migrasi solvent/ pelarutnya dengan jarak sample/ standar. Nilai Rf menyatakan ukuran daya pisah suatu zat dengan kromatografi planar (KK mapun KLT), dimana jika nilai Rfnya besar berarti daya pisah zat yang dilakukan solvent (eluenya) maksimum sedangkan jika nilai Rfnya kecil berarti daya pisah zat yang dilakukan solvent (eluenya) minimum. Tidak munculnya noda dalam percobaan kali ini dapat disebabkan oleh faktor – faktor yang mempengaruhi nilai Rf seperti diatas, akan tetapi ada juga kemungkinan lain misalnya noda yang tidak nampak, sehingga untuk menampakkan noda tersebut harus direaksikan dengan reagen penampak warna berupa ion logam transisi untuk membentuk kompleks, karena salah satu ciri senyawa kompleks adalah berwarna akibat adanya bilangan koordinasi dari atom pusatnya. Adapun untuk identifikasi dan deteksi zat setelah terbentuknya noda dilakukan dengan beberapa cara misalnya; planimetri, densitometri, spektrofotometri, dan fluorensis, dimana masing – masing alat tersebut memeliki kelebihan dan kekurangan yang jika dijabarkan akan lebih panjang dan rumit karena dihubungkan dengan proses penggunaanya. 

Pada percobaan ini, didapatkan nilai Rf yang berbeda-beda dari tiap analit. Pada penentuan nilai Rf pada ion logam, secara berturut-turut nilai Rf dari Pb2+, Mn2+, Hg2+, dan campuran adalah 0,87 , 0,84 , 0,82 , dan 0,88. Sedangkan pada penentuan nilai Rf dari karbohidrat yakni pada glukosa didapatkan nilai Rf sebesarm0,81

V. Simpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan dari percobaan diatas, maka dapat disimpulkan sebagai berikut yakni Tehnik pemisahan dengan kromatografi lapis tipis merupakan tehnik pemisahan kromatografi planar dimana zat – zat dipisahkan berdasarkan perbedaan migrasi solute/ zat terlarut antara dua fase (fase gerak dan fase diamnya). Dimana fase diamnya/ adsorbensnya dilapisi dengan plat tipis (aluminium) sebagai penunjang adsorbennya dan nilai Rf yang didapatkan adalah nilai Rf dari Pb2+, Mn2+, Hg2+, dan campuran adalah 0,87 , 0,84 , 0,82 , dan 0,88. Sedangkan pada penentuan nilai Rf dari karbohidrat yakni pada glukosa didapatkan nilai Rf sebesarm0,81.

Daftar Pustaka

Iskandar, Yusuf. 2007. Karakteristik Zat Metabolit Sekunder Dalam Ekstrak Bunga Krisan (Chrysanthemum cinerariaefolium) Sebagai Bahan Pembuatan Biopestisida.FMIPA. Semarang

Lide, David. 2001. Handbook of Chemistry And Physic. Copyright CRC Press LLC

Rudi,L. 2010. Penuntun Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Universitas Haluoleo. Kendari

Sofia, Lenny. 2006. Isolasi dan Uji Bioaktifitas Kandungan Kimia Utama Puding Merah dengan Metoda Uji Brine Shrimp. USU Repository. Sumatera Utara

Speight, James. G. 2006. The Chemistry and Technology of Petroleum. Taylor & Francis Group, LLC.

Sukarmin. 2004. Materi dan Perubahannya. Direktorat Pendidikan Menegah Kejuruan. Direktorat Jendral Dasar dan Menegah. Departemen Pendidik

Read More

KROMATOGRAFI KERTAS

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

PERCOBAAN 4

KROMATOGRAFI KERTAS

NAMA : RADEN ALIP RAHARJO

STAMBUK : A1C4 08 027

KELOMPOK :

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2010

KROMATOGRAFI KERTAS

I. Tujuan dan Prinsip Percobaan

A. Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum ini adalah:

1. Dapat mengetahui dan memahami teknik pemisahan dengan metode Kromatografi Kertas.

2. Dapat melakukan pemisahan logam – logam Fe2+, Cu2+, Mn2+, dan Ni2+ atau protein/ karbohidrat dalam campuran larutan dengan tehnik kromatografi kertas.

3. Dapat menentukan Rf komponen – komponen yang dipisahkan dengan tehnik kromatografi kertas dan mengidentifikasi zat yang dipisahkan.

B. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan metode pemisahan logam – logam atau protein/ karbohidrat dari campuran larutannya dengan tehnik kromatografi kertas didasarkan pada distribusi campuran zat antara dua fasa, fase diam (stationer) dan fase gerak (mobile).

II. Teori

Secara fisik kromatografi kertas memiliki teknik-teknik yang sama dengan kromatografi lapis tipis, tetapi sebenarnya merupakan tipe khusus kromatografi cair-cair yang fasa diamnya hanya berupa air yang diadsorpsikan pada kertas dimana kertas hanya bertindak sebagai pendukung. Tekniknya sangat sederhana dengan menggunakan lembaran selulosa yang mengandung kelembaban tertentu. Cuplikan yang akan dipisahkan ditotolkan pada pinggir kertas selulosa yang telah diatur sedemikian rupa selanjutnya dimasukkan ke dalam bejana pengembang dan dijaga agar atmosfer dalam bejana selalu jenuh dengan fasa gerak (Rudi, 2010)

Kromatografi adalah pemisahan campuran komponen-komponen didasarkan pada perbedaan tingkat interaksi terhadap dua fasa material pemisah. Campuran yang akan dipisahkan dibawa fasa gerak, yang kemudian dipaksa bergerak atau disaring melalui fasa diam karena pengaruh gaya berat atau gayagaya yang lain. Komponen-komponen dari campuran ditarik dan diperlambat oleh fasa diam pada tingkat yang berbeda-beda sehingga mereka bergerak bersama-sama dengan fasa gerak dalam waktu retensi (retention time) yang berbeda-beda dan dengan demikian mereka terpisah (Bambang, 2000)

Kromatografi adalah metode pemisahan komponen kimia yang didasarkan pada perbedaan antara fase bergerak dan fase diam dari komponen-komponen yang terdapat dalam suatu larutan. Komponen yang dipisahkan tersebut dapat dikuantifikasi dengan menggunakan detektor dan/atau dikoleksi untuk analisa lebih lanjut. Instrumen untuk mengkuantifikasi adalah Gas and liquid chromatography dengan mass spechtrometry (GC-MC dan LCMC); Fourier transform infrared spectroscopy (GC-FTIR) dan diode-array UV-VIS absoprtionspectroscopy (HPLC-UV-VIS). Kromatografi gas (GC) digunakan untuk memisahkan senyawa organik menguap (volatile). Fase bergerak adalah gas dan fase diam biasanya cairan. High Performance Liquid Chromatografi (HPLC) adalah variasi dari khromatografi cairan yang menggunakan pompa bertekanan tinggi untuk meningkatkan efisiensi pemisahan senyawa kimia. Kromatografi cair (LC) digunakan untuk menganalisis pemisahan campuran, yang mengandung ion-ion logam dan senyawa organik. Fase bergerak adalah pelarut dan fase diam adalah cairan yang menduku padatan, padatan, dan ion pengganti resin (Afrianto, 2008) 

Kromatografi dalam berbagai bentuknya telah digunakan secara luas sebagai teknik pemisahan dan analisis. Pada tahun 1941, Martin dan Synge, yangkemudian mendapat hadiah Nobel, dalam makalahnya mengemukakan pengertian-pengertian dasar tentang kromatografi gas (GC) dan HPLC. Tidak kurang dari 10 tahun kemudian, yaitu pada tahun 1952, James dan Martin untuk pertama kali mengintrodusir penggunaan GC. Sejak saat itu GC telah menjadi bentuk kromatografi yang paling baik dan berkembang dengan sangat cepat. Bentuk- bentuk kromatografi yang lain seperti kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis (TLC), kromatografi penukar ion dan kromatografi eksklusi (semuanya termasuk kromatografi cairan), belum memperoleh sukses yang sama seperti yang telah dicapai oleh GC. Hal ini disebabkan karena efisiensinya yang rendah serta waktu analisisnya yang panjang: Pada awal tahun 1960-an, Giddings menunjukkan bahwa kerangka kerja teoritis yang dikembangkan untuk GC berlaku sama baiknya untuk kromatografi cairan, dan antara tahun 1967 – 1969 Kirkland, Huber, dan kelompok Horvath, Preiss dan Lipsky mengemukakan penggunaan HPLC yang pertama kali. Dengan menggunakan tekanan yang tinggi (sampai dengan 5000 psi), HPLC dapat mengatasi kelemahan -kelemahan dari kromatografi cairan pada umumnya, misalnya viskositas cairan yang relatif lebih besar dibanding dengan viskositas gas, sehingga HPLC mampu memberikan waktu analisis (5 - 30 menit) yang kurang lebih sama dengan waktu analisisnya GC (Cahyati, 1985)

adsorpsi Chromatography telah membantu untuk menandai komposisi kelompok minyak mentah dan produk hidrokarbon sejak permulaan abad ini. Jenis dan sanak keluarga jumlah kelas hidrokarbon tertentu di (dalam) acuan/matriks dapat telah a efek dalam pada atas pencapaian dan mutu dari produk hidrokarbon dan dua orang metoda test standard telah digunakan sebagian besar dari tahun ke tahun ( ASTM D2007, ASTM D4124). adsorpsi indikator Yang berpijar ( FIA) metoda ( ASTM D1319) telah melayani untuk di atas 30 tahun sebagai metoda pejabat dari minyak tanah industri untuk mengukur yang mengandung parafin, olefinic, dan isi bahan bakar pancaran dan bensin berbau harum. Teknik terdiri dari dalam pemindahan a mencicip di bawah iso-propanol memaksa melalui suatu kolom tanah kerikil 'gel' agar-agar ramai; sesak di (dalam) kehadiran tentang indikator berpijar dikhususkan untuk masing-masing keluarga hidrokarbon. Di samping penggunaan tersebar luas nya, adsorpsi indikator berpijar mempunyai banyak ( Speight, 2006)

Kromatografi adalah Suatu metoda untuk separasi yang menyangkut komponen suatu contoh di mana komponen dibagi-bagikan antara dua tahap, salah satu yang mana adalah keperluan selagi gerak yang lain . Di dalam gas chromatography adalah gas mengangsur suatu cairan atau tahap keperluan padat. Di dalam cairan chromatography adalah campuran cairan pindah gerakkan melalui cairan yang lain , suatu padat, atau suatu 'gel' agar. Mekanisme separasi komponen mungkin adalah adsorpsi, daya larut diferensial, ion-exchange, penyebaran/perembesan, atau mekanisme lain (David. 2001)

III. Metode Praktikum

A. Alat dan bahan yang digunakan

Alat alat yang digunakan pada praktikum ini adalah

Cahmbers 2 buah

Kertas saring Whatman

Silinder kaca 2 buah

Pipet volume 25 mL 2 buah

Filler/ karet hisap 2 buah

pipet tetes 3 buah

Pentotol 3 batang

Mistar 1 buah

Pensil 1 buah

Gunting 1 buah

Benang 1 buah

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah

A. Untuk Pemisahan ion Logam:

Cuplikan yang mengandung ion – ion Fe2+, Cu2+, Mn2+, Ni2+, dan Ag+.

Larutan standar dalam bentuk klorida: dari ion – ion yang akan dipisahkan (4 mg/mL)

Fase gerak (eluen) campuran aseton – HCl (9:1)

Penampak noda ( larutan amoniak 6 M) atau ammonium hidroksida.

B. Untuk Pemisahan Karbohidrat:

Cuplikan yang mengandung campuran karbohidrat (glukosa, fruktosa, laktosa, dan sukrosa)

Larutan standar karbohidrat yang akan dipisahkan masing – masing dengan konsentrasi 4 mg/mL

Larutan penampak: Benzidin 0,5% atau asam sulfat 10%

Eluen, campuran aseton + air (9:1)

B. Pembahasan

Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaru pergerakan fase yang bergerak. Beberapa sifat fisika umum dari molekul yang dipakai sebagai asa teknik pemisahan kromatografi adalah :

1. Kecenrungan molekul untuk teradsorpsi oleh partikel-partikel padatan yang halus.

2. Kecenderungan mlekul untuk melarut pada fase cair.

3. Kecenderungan molekul untuk teratsir.

Kromatografi merupakan suatu teknik pemisahan dengan proses berlipat ganda, artinya selama proses berlangsung terjadi berulang kali kontak adsorbsi; atau partisi dari komponen-komponen yang dipisahkan. Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa gerak yang melewati berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air dan melalui serat dari kertas oleh gaya kapiler dan menggerakkan komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak pada arah aliran pelarut. Bila permukaan pelarut telah bergeser sampai jarak yang cukup jauh atau setelah waktu yang telah ditentukan, kertas diambil dari bejana dan kedudukan dari permukaan pelarut diberi tanda dan lembaran kertas dibiarkan kering. Jika senyawa-senyawa berwarna maka mereka akan terlihat sebagai pita atau noda yang terpisah. Jika senyawa tidak berwarna harus dideteksi dengan cara fisika dan kimia. Yaitu dengan menggunakan suatu pereaksi-pereaksi yang memberikan sebuah warna terhadap beberapa atau semua dari senyawa-senyawa. Bila daerah dari noda yang terpisah telah dideteksi, maka perlu mengidentifikasi tiap individu dari senyawa. Metoda identifikasi yang paling mudah adalah berdasarkan pada kedudukan dari noda relatif terhadap permukaan pelarut, menggunakan harga Rf. Harga Rf merupakan ukuran kecepatan migrasi suatu senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan merupakan besaran karakteristik dan reprodusibel. Harga Rf didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal. Ada beberapa faktor yang menentukan harga Rf yaitu pelarut, suhu, ukuran dari bejana, dan kertas. Perubahan suhu dapat merubah koefisien partisi dan juga kecepatan aliran sedangkan ukuran tau volume dari bejana dapat mempengaruhi homogenitas dari atmosfer jadi mempengaruhi kecepatan penguapan dari komponen-komponen pelarut dari kertas. Pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan ion dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas. Kertas mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan partisi.

Kromatografi kertas dapat digunakan terutama untuk kandungan tumbuhan yang mudah larut dalam air, satu keuntungan utama kromatografi kertas adalah kemudahan dan kesederhanaannya pada pelaksanaan pemisahan, yaitu hanya pada lmbaran kertas saring yang berlaku sebagai medium pemisahan dan penyangga. Untuk kromatografi kertas preparatif diperlukan kertas yang lebih besar dari pada utuk analisis. Suatu analisis kimia menjadi meragukan jika pengukuran sifat tidak berhubungan dengan sifat spesifik senyawa terukur. Analisis meliputi pengambilan cuplikan, pemisahan senyawa pengganggu, isolasi senyawa yang dimaksudkan, pemekatan terlebih dahulu sebelum identifikasi dan pengukuran. Banyak teknik pemisahan tetapi kromatografi merupakan teknik paling banyak digunakan. Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michael Tswett, seorang ahli botani Rusia, pada tahun 1960. 

Pada percobaan ini, kita akan menentukan nilai Rf dari larutan cuplikan dengan menggunakan kromatografi kertas. Cuplikan yang digunakan adalah ion-ion logam dan larutan karbohidrat yang menggandung glukosa fruktosa, laktosa, dan sukrosa. Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas saring atau kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah pelarut atau campuran yang sesuai. Alasan untuk menutup wadah adalah untuk meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan denga uap pelarut. Penjenuhan udara dalam gelas kimia dengan uap menghentikan penguapan pelarut sama halnya dengan pergerakan pelarut pada kertas. Karena pelarut bergerak lambat pada kertas, komponen-komponen yang berbeda dari campuran tinta akan bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan pada perbedaan bercak warna. Berdasarkan hasil pengamatan,Pada pengamatan ion logam, dengan jarak gerak pelarut 7,9 cm didapatkan nilai Rf untuk larutan Ni2+,Cu2+, Mn2+, dan Fe2+ secara berturut-turut adalah 0,83, 0,82, 0,72, dan 0,88. Pada pengamatan uji karbohidrat dengan jarak gerak pelarut 8,1 cm didapatkan nilai Rf berturut-turut adalah 0,67, 0,802, 0,63, dan 0,83.

V. Simpulan

Berdasarkan hasil pengamatan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa kromatografi kertas aalah pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh fase yang bergerak serta nilai Rf yang didapatkan adalah berdasarkan hasil pengamatan,Pada pengamatan ion logam, dengan jarak gerak pelarut 7,9 cm didapatkan nilai Rf untuk larutan Ni2+,Cu2+, Mn2+, dan Fe2+ secara berturut-turut adalah 0,83, 0,82, 0,72, dan 0,88. Pada pengamatan uji karbohidrat dengan jarak gerak pelarut 8,1 cm didapatkan nilai Rf berturut-turut adalah 0,67, 0,802, 0,63, dan 0,83.

Daftar Pustaka

Afrianto, Eddy. 2008 . Pengawasan Mutu Bahan/Produk Pangan. Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional. Jakarta

Cahyati, Yeyet. 1985. Cermin Dunia Kedokteran. Pusat Penelitian dan Pengembangan PT. Kalbe Farma. Jakarta

Lide, David. 2001. Handbook of Chemistry And Physic. Copyright CRC Press LLC

Speight, James. G. 2006. The Chemistry and Technology of Petroleum. Taylor & Francis Group, LLC.

Widada, Bambang. 2000. Pengenalan Alat Kromatografi Gas. Urania. Bandung

Read More

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

LAPORAN

PRAKTIKUM DASAR DASAR PEMISAHAN ANALITIK

PERCOBAAN V

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

OLEH :

NAMA : RADEN ALIP RAHARJO

STAMBUK : A1C4 08027

KELOMPOK :

PROGRAM STUDI : PENDIDIKAN KIMIA

ASISTEN : TIDAK DICANTUMKAN

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2010

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

I. Tujuan dan Prinsip Percobaan

A. Tujuan Praktikum

a. Dapat mengetahui dan memahami tehnik pemisahan dengan metode kromatografi lapis tipis.

b. Dapat melakukan pemisahan logam – logam Pb2+, Ag+, Mn2+, Hg2 atau protein/ karbohidrat dalam campuran larutan dengan tehnik kromatografi lapis tipis.

Dapat menentukan Rf komponen – komponen yang dipisahkan dan mengidentifikasi zat yang dipisahkan

B. Prinsip Percobaan

Pemisahan dengan tehnik kromatografi lapis tipis didasarkan pada adsorpsi larutan (fase gerak atau eluennya) terhadap adsorbens yang di gunakan, dimana Adsorbens dilapiskan pada lempeng kaca yang bertindak sebagai penunjang fase diamnya.

II. Teori

Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah suatu tehnik yang sederhana dan banyak digunakan. Metode ini menggunakan lempeng kaca atau lembaran plastik yang ditutupi penyerap untuk lapisan tipis dan kering bentuk silika gel, alomina, selulosa dan polianida. Untuk menotolkan larutan cuplikan pada lempeng kaca, pada dasarnya dgunakan mikro pipet/ pipa kapiler. Setelah itu, bagian bawah dari lempeng dicelup dalam larutan pengulsi di dalam wadah yang tertutup (Chamber) (Rudi, 2010)

Pemisahan campuran dengan cara kromatografi didasarkan pada perbedaan kecepatan merambat antara partikel-partikel zat yang bercampur pada medium tertentu. Dalam kehidupan sehari-hari pemisahan secara kromatografi dapat kita temui pada rembesan air pada dinding yang menghasilkan garis-garis dengan jarak ternentu.

Tinta hitam merupakan campuran beberapa warna. Kita dapat memisahkan campuran warna tersebut dengan cara kromatografi. Pemisahan warna tinta dapat dilakukan seperti pada Gambar 18, dengan tahap-tahap sebagai berikut:

- Tinta diteteskan pada ujung kertas saring (1,5 cm dari ujung)

- Tinta dibiarkan hingga mengering

- Ujung kertas saring dimasukkan dalam air sedalam 1 cm dan kertas saring dipasang tegak

- Air akan merambat naik

- Tinta akan ikut merambat naik dan memisah menjadi beberapa

Warna ( Sukarmin , 2004)

Kromatografi adalah Suatu metoda untuk separasi yang menyangkut komponen suatu contoh di mana komponen dibagi-bagikan antara dua tahap, salah satu yang mana adalah keperluan selagi gerak yang lain . Di dalam gas chromatography adalah gas mengangsur suatu cairan atau tahap keperluan padat. Di dalam cairan chromatography adalah campuran cairan pindah gerakkan melalui cairan yang lain , suatu padat, atau suatu 'gel' agar. Mekanisme separasi komponen mungkin adalah adsorpsi, daya larut diferensial, ion-exchange, penyebaran/perembesan, atau mekanisme lain (David. 2001)

adsorpsi Chromatography telah membantu untuk menandai komposisi kelompok minyak mentah dan produk hidrokarbon sejak permulaan abad ini. Jenis dan sanak keluarga jumlah kelas hidrokarbon tertentu di (dalam) acuan/matriks dapat telah a efek dalam pada atas pencapaian dan mutu dari produk hidrokarbon dan dua orang metoda test standard telah digunakan sebagian besar dari tahun ke tahun ( ASTM D2007, ASTM D4124). adsorpsi indikator Yang berpijar ( FIA) metoda ( ASTM D1319) telah melayani untuk di atas 30 tahun sebagai metoda pejabat dari minyak tanah industri untuk mengukur yang mengandung parafin, olefinic, dan isi bahan bakar pancaran dan bensin berbau harum. Teknik terdiri dari dalam pemindahan a mencicip di bawah iso-propanol memaksa melalui suatu kolom tanah kerikil 'gel' agar-agar ramai; sesak di (dalam) kehadiran tentang indikator berpijar dikhususkan untuk masing-masing keluarga hidrokarbon. Di samping penggunaan tersebar luas nya, adsorpsi indikator berpijar mempunyai banyak ( Speight, 2006)

Penentuan jumlah komponen senyawa dapat dideteksi dengan kromatografi lapis tipis (KLT) dengan menggunakan plat KLT yang sudah siap pakai. Terjadinya pemisahan komponen-komponen pada KLT dengan Rf tertentu dapat dijadikan sebagai panduan untuk memisahkan komponen kimia tersebut dengan menggunakan kolom kromatografi dan sebagai fasa diam dapat digunakan silika gel dan eluen yang digunakan berdasarkan basil yang diperoleh dari KLT dan akan lebih baik kalau kepolaraan eluen pada kolom kromatografi sedikit dibawah kepolaran eluen pada KLT (Lenny, 2006)

Pada hakekatnya KLT merupakan metoda kromatografi cair yang melibatkan dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa geraknya berupa

campuran pelarut pengembang dan fasa diamnya dapat berupa serbuk halus yang berfungsi sebagai permukaan penyerap (kromatografi cair-padat) atau berfungsi sebagai penyangga untuk lapisan zat cair (kromatografi cair-cair). Fasa diam pada KLT sering disebut penyerap walaupun berfungsi sebagai penyangga untuk zat cair di dalam sistem kromatografi cair-cair. Hampir segala macam serbuk dapat dipakai sebagai penyerap pada KLT, contohnya silika gel (asam silikat), alumina (aluminium oksida), kiselgur (tanah diatomae) dan selulosa. Silika gel merupakan penyerap paling banyak dipakai dalam KLT (Iskandar, 2007)

III. Metode Praktikum

A. Alat dan bahan yang digunakan

Alat alat yang digunakan pada praktikum ini adalah

a. Cahmber 2 buah

b. Plat KLT

c. Slinder Kaca

d. Pipet volume 25 mL

e. Pipet Tetes

f. Penotol 3 batang

g. Filler atau Sprayer

h. Mistar

i. Pensil

j. Benang

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah

a. Untuk Pemisahan ion Logam

Cuplikan yang mengandung ion –ion Pb2+, Mn2+, Hg2+

Larutan standar dalam bentuk klorida: Pb2+, Ag+, Mn2+, Hg2 (4 mg/mL)

Fase gerak (campuran Etil aseto asetat 10% + Butanol 75% + aquades 15% + asam asetat glacial sampai pH 3,5 – 5 atau Piridin + aquades (10:1).

Penampak noda larutan K2CrO4 1 M (dielusi ulang)

b. Untuk Pemisahan Karbohidrat

Cuplikan yang mengandung campuran karbohidrat (glukosa, fruktosa, laktosa, dan sukrosa)

Larutan standar karbohidrat yang akan dipisahkan masing –masing dengan konsentrasi 4 mg/mL

Larutan penampak: asam sulfat 10% (disemprot)

Larutan eluen, campuran aseton + air (9:1)

B. Prosedur kerja

- ditotolkan pada plat KLT yang telah diberi batas pada masing – masing bagian

- di ikatkan benang bagian tengah atas pada kertas selulosa

- di masukkan dalam wadah kromatografi chamber yang berisi campuran etil aseto asetat 10% + Butanol 75% + aquades 15% + asam asetat glacial sampai pH 3,5 – 5 atau Piridin + aquades (10:1) sebagai eluen

- di elusi, hingga gerak eluen mencapai garis batas atas (Perhatian!!..kertas yang tercelup aluen dibawah garis batas bawah plat)

- dikeringkan di udara bebas atau dalam oven pada suhu 100oC selama 10 menit (atau hairdryer jika ada)

- di masukkan lagi dalam wadah kromatografi ke dua yang berisi larutan K2CrO4 1 M, sebagai penampak noda (dielusi ulang)

- dikeringkan plat dengan cara diovenkan atau diudara bebas.

- .Di amati bentuk noda (spot) yang terbentuk.

- di tentukan nilai Rf dari masing – masing komponen yang terpisah.

Keterangan: Dilakukan prosedur yang sama untuk pemisahan karbohidrat, dimana yang menjadi larutan eluennya, campuran aseton + air (9:1) dan larutan penampak asam sulfat 10% (disemprot).

IV. Hasil Pengamatan

A. Perhitungan

No Perlakuan Pengamatan

1 Pb2+ Hitam

2 Mn2+ Hitam

3 Hg2+ Hitam

4 Sampel campuran

5 Glukosa Merah Muda

6 Maltosa Tidak Nampak

7 Laktosa Tidak Nampak

8 Sukrosa Ungu

Perhitungan untuk pemisahan logam

Rf Pb2+ = 6,9/7,9 = 0,87

Rf Mn2+ = 6,6/7,9 = 0,84

Rf Hg2+ = 6,5/7,9 = 0,82

Rf campuran = 7,0/7,9 = 0,88

Perhitungan untuk pemisahan karbohidrat

Rf glukosa = jarak gerak sampel/ jarak gerak pelarut

= 6,4/7,9

= 0,81

C. Pembahasan

Analisis kuantitatif dengan KLT ada dua macam. Yang pertama noda cuplikan setelah dikembangkan diukur langsung luasnya atau kerapatannya (density). Secara manual atau menggunakan alat – alat yang disebut densitometer. Tehnik ini disebut evaluasi ’“in one”. Luas atau kerapatan noda dibandingkan dengan kerapatan noda senyawa standar yang telah diketahui konsentrasinya. Cara yang kedua, noda diambil dengan cara dikerok atau diisap dengan suatu alat kemudian dilarutkan dalam suatu pelarut dan larutan terakhir diamati dengan spectrometer UV – vis atau ditimbang (gravimetric) setelah pelarut diuapkan. Cara gravimetric hanya dapat dilakukan apabila jumlah cuplikan cukup besar. Cara ini tidak membutuhkan standar pembanding

Pada percobaan ini, tehnik kromatografi lapis tipis yang digunakan adalah suatu plat tipis (aluminium) yang berfungsinya untuk tempat berjalannya adsorbens sehingga proses migrasi analit oleh solventnya bisa berjalan. Hal ini Inilah yang membedakan antara kromatografi kertas dengan kromatografi lapis tipis. Yang dimana pada KLT menggunakan plat tipis sedangkan pada KK menggunakan kertas (lapisan selulosa) sehingga proses elusinya lebih lama (kira – kira 10 – 20 menit lebih lama dari KLT). Perbedaan lainnya dari kedua kromatografi tersebut adalah pembentukan noda pada adsorbensnya dimana pada KLT noda yang dihasilkan lebih tajam dibandingkan noda yang nampak dalam KK. Hal ini disebabkan pada KK penyusun dari adsorbens berupa selulosa yang dapat mengikat air, sehingga ketika dielusi dengan suatu pelarut atau fase gerak maka noda yang dihasilkan mengalami penyebaran akibat terdapatnya gugus –OH dalam adsorbens yang masih tertingal dalam fase diamnya sehingga penampakan nodanya terlihat lebih pudar dan bentuk nodanya tidak bulat. Sedangkan dalam KLT adsorbens yang digunakan berupa slika gel (SiO2) yang tidak mengikat molekul air, sehingga noda yang tercipta lebih terfokus dan tajam.

Pada percobaan ini, adsorbens yang digunakan bukan slika gel tetapi justru selulosa yang dilapisi plat tipis (aluminuium). Dimana sifat adsorbens selulosa pada KLT mempunyai sifat sebagai penukar ion, sehingga keadaan ini akan berdampak pada penampakan noda yang nantinya akan diamati dalam KLT ini, dimana ion – ion dalam sample dipertukarkan sehingga penentuan komponen yang terpisah akan sulit di tentukan. Hal inilah yang menjadi salah satu penyebab sampai tidak munculnya warna noda pada KLT dalam percobaan ini. Sedangkan faktor penyebab lainnya disebut dengan faktor yang mempengaruhi nilai Rf pada KLT seperti kualitas adsorben, ketebalan lapisan, kejenuhan ruang kromatografi, tehnik pengembangan (elusi), suhu, dan kualitas pelarut.

Penentuan nilai Rf suatu standar analit pada KLT pada dasarnya sama dengan penentuan nilai Rf dalam KK, dimana nilai Rf ditentukan dengan membandingkan jarak noda yang dihasilkan dari migrasi solvent/ pelarutnya dengan jarak sample/ standar. Nilai Rf menyatakan ukuran daya pisah suatu zat dengan kromatografi planar (KK mapun KLT), dimana jika nilai Rfnya besar berarti daya pisah zat yang dilakukan solvent (eluenya) maksimum sedangkan jika nilai Rfnya kecil berarti daya pisah zat yang dilakukan solvent (eluenya) minimum. Tidak munculnya noda dalam percobaan kali ini dapat disebabkan oleh faktor – faktor yang mempengaruhi nilai Rf seperti diatas, akan tetapi ada juga kemungkinan lain misalnya noda yang tidak nampak, sehingga untuk menampakkan noda tersebut harus direaksikan dengan reagen penampak warna berupa ion logam transisi untuk membentuk kompleks, karena salah satu ciri senyawa kompleks adalah berwarna akibat adanya bilangan koordinasi dari atom pusatnya. Adapun untuk identifikasi dan deteksi zat setelah terbentuknya noda dilakukan dengan beberapa cara misalnya; planimetri, densitometri, spektrofotometri, dan fluorensis, dimana masing – masing alat tersebut memeliki kelebihan dan kekurangan yang jika dijabarkan akan lebih panjang dan rumit karena dihubungkan dengan proses penggunaanya.

Pada percobaan ini, didapatkan nilai Rf yang berbeda-beda dari tiap analit. Pada penentuan nilai Rf pada ion logam, secara berturut-turut nilai Rf dari Pb2+, Mn2+, Hg2+, dan campuran adalah 0,87 , 0,84 , 0,82 , dan 0,88. Sedangkan pada penentuan nilai Rf dari karbohidrat yakni pada glukosa didapatkan nilai Rf sebesarm0,81

V. Simpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan dari percobaan diatas, maka dapat disimpulkan sebagai berikut yakni Tehnik pemisahan dengan kromatografi lapis tipis merupakan tehnik pemisahan kromatografi planar dimana zat – zat dipisahkan berdasarkan perbedaan migrasi solute/ zat terlarut antara dua fase (fase gerak dan fase diamnya). Dimana fase diamnya/ adsorbensnya dilapisi dengan plat tipis (aluminium) sebagai penunjang adsorbennya dan nilai Rf yang didapatkan adalah nilai Rf dari Pb2+, Mn2+, Hg2+, dan campuran adalah 0,87 , 0,84 , 0,82 , dan 0,88. Sedangkan pada penentuan nilai Rf dari karbohidrat yakni pada glukosa didapatkan nilai Rf sebesarm0,81.

\

Daftar Pustaka

Iskandar, Yusuf. 2007. Karakteristik Zat Metabolit Sekunder Dalam Ekstrak Bunga Krisan (Chrysanthemum cinerariaefolium) Sebagai Bahan Pembuatan Biopestisida.FMIPA. Semarang

Lide, David. 2001. Handbook of Chemistry And Physic. Copyright CRC Press LLC

Rudi,L. 2010. Penuntun Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Universitas Haluoleo. Kendari

Sofia, Lenny. 2006. Isolasi dan Uji Bioaktifitas Kandungan Kimia Utama Puding Merah dengan Metoda Uji Brine Shrimp. USU Repository. Sumatera Utara

Speight, James. G. 2006. The Chemistry and Technology of Petroleum. Taylor & Francis Group, LLC.

Sukarmin. 2004. Materi dan Perubahannya. Direktorat Pendidikan Menegah Kejuruan. Direktorat Jendral Dasar dan Menegah. Departemen Pendidikan Nasional

Read More

KROMATOGRAFI KERTAS

RADEN ALIP RAHARJO

A1C408027

PENDIDIKAN KIMIA

UNIVERSITAS HASLUOLEO

KROMATOGRAFI KERTAS

I. Tujuan dan Prinsip Percobaan

A. Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum ini adalah:

1. Dapat mengetahui dan memahami teknik pemisahan dengan metode Kromatografi Kertas.

2. Dapat melakukan pemisahan logam – logam Fe2+, Cu2+, Mn2+, dan Ni2+ atau protein/ karbohidrat dalam campuran larutan dengan tehnik kromatografi kertas.

3. Dapat menentukan Rf komponen – komponen yang dipisahkan dengan tehnik kromatografi kertas dan mengidentifikasi zat yang dipisahkan.

B. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan metode pemisahan logam – logam atau protein/ karbohidrat dari campuran larutannya dengan tehnik kromatografi kertas didasarkan pada distribusi campuran zat antara dua fasa, fase diam (stationer) dan fase gerak (mobile).

II. Teori

Secara fisik kromatografi kertas memiliki teknik-teknik yang sama dengan kromatografi lapis tipis, tetapi sebenarnya merupakan tipe khusus kromatografi cair-cair yang fasa diamnya hanya berupa air yang diadsorpsikan pada kertas dimana kertas hanya bertindak sebagai pendukung. Tekniknya sangat sederhana dengan menggunakan lembaran selulosa yang mengandung kelembaban tertentu. Cuplikan yang akan dipisahkan ditotolkan pada pinggir kertas selulosa yang telah diatur sedemikian rupa selanjutnya dimasukkan ke dalam bejana pengembang dan dijaga agar atmosfer dalam bejana selalu jenuh dengan fasa gerak (Rudi, 2010)

Kromatografi adalah pemisahan campuran komponen-komponen didasarkan pada perbedaan tingkat interaksi terhadap dua fasa material pemisah. Campuran yang akan dipisahkan dibawa fasa gerak, yang kemudian dipaksa bergerak atau disaring melalui fasa diam karena pengaruh gaya berat atau gayagaya yang lain. Komponen-komponen dari campuran ditarik dan diperlambat oleh fasa diam pada tingkat yang berbeda-beda sehingga mereka bergerak bersama-sama dengan fasa gerak dalam waktu retensi (retention time) yang berbeda-beda dan dengan demikian mereka terpisah (Bambang, 2000)

Kromatografi adalah metode pemisahan komponen kimia yang didasarkan pada perbedaan antara fase bergerak dan fase diam dari komponen-komponen yang terdapat dalam suatu larutan. Komponen yang dipisahkan tersebut dapat dikuantifikasi dengan menggunakan detektor dan/atau dikoleksi untuk analisa lebih lanjut. Instrumen untuk mengkuantifikasi adalah Gas and liquid chromatography dengan mass spechtrometry (GC-MC dan LCMC); Fourier transform infrared spectroscopy (GC-FTIR) dan diode-array UV-VIS absoprtionspectroscopy (HPLC-UV-VIS). Kromatografi gas (GC) digunakan untuk memisahkan senyawa organik menguap (volatile). Fase bergerak adalah gas dan fase diam biasanya cairan. High Performance Liquid Chromatografi (HPLC) adalah variasi dari khromatografi cairan yang menggunakan pompa bertekanan tinggi untuk meningkatkan efisiensi pemisahan senyawa kimia. Kromatografi cair (LC) digunakan untuk menganalisis pemisahan campuran, yang mengandung ion-ion logam dan senyawa organik. Fase bergerak adalah pelarut dan fase diam adalah cairan yang menduku padatan, padatan, dan ion pengganti resin (Afrianto, 2008)

Kromatografi dalam berbagai bentuknya telah digunakan secara luas sebagai teknik pemisahan dan analisis. Pada tahun 1941, Martin dan Synge, yangkemudian mendapat hadiah Nobel, dalam makalahnya mengemukakan pengertian-pengertian dasar tentang kromatografi gas (GC) dan HPLC. Tidak kurang dari 10 tahun kemudian, yaitu pada tahun 1952, James dan Martin untuk pertama kali mengintrodusir penggunaan GC. Sejak saat itu GC telah menjadi bentuk kromatografi yang paling baik dan berkembang dengan sangat cepat. Bentuk- bentuk kromatografi yang lain seperti kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis (TLC), kromatografi penukar ion dan kromatografi eksklusi (semuanya termasuk kromatografi cairan), belum memperoleh sukses yang sama seperti yang telah dicapai oleh GC. Hal ini disebabkan karena efisiensinya yang rendah serta waktu analisisnya yang panjang: Pada awal tahun 1960-an, Giddings menunjukkan bahwa kerangka kerja teoritis yang dikembangkan untuk GC berlaku sama baiknya untuk kromatografi cairan, dan antara tahun 1967 – 1969 Kirkland, Huber, dan kelompok Horvath, Preiss dan Lipsky mengemukakan penggunaan HPLC yang pertama kali. Dengan menggunakan tekanan yang tinggi (sampai dengan 5000 psi), HPLC dapat mengatasi kelemahan -kelemahan dari kromatografi cairan pada umumnya, misalnya viskositas cairan yang relatif lebih besar dibanding dengan viskositas gas, sehingga HPLC mampu memberikan waktu analisis (5 - 30 menit) yang kurang lebih sama dengan waktu analisisnya GC (Cahyati, 1985)

adsorpsi Chromatography telah membantu untuk menandai komposisi kelompok minyak mentah dan produk hidrokarbon sejak permulaan abad ini. Jenis dan sanak keluarga jumlah kelas hidrokarbon tertentu di (dalam) acuan/matriks dapat telah a efek dalam pada atas pencapaian dan mutu dari produk hidrokarbon dan dua orang metoda test standard telah digunakan sebagian besar dari tahun ke tahun ( ASTM D2007, ASTM D4124). adsorpsi indikator Yang berpijar ( FIA) metoda ( ASTM D1319) telah melayani untuk di atas 30 tahun sebagai metoda pejabat dari minyak tanah industri untuk mengukur yang mengandung parafin, olefinic, dan isi bahan bakar pancaran dan bensin berbau harum. Teknik terdiri dari dalam pemindahan a mencicip di bawah iso-propanol memaksa melalui suatu kolom tanah kerikil 'gel' agar-agar ramai; sesak di (dalam) kehadiran tentang indikator berpijar dikhususkan untuk masing-masing keluarga hidrokarbon. Di samping penggunaan tersebar luas nya, adsorpsi indikator berpijar mempunyai banyak ( Speight, 2006)

Kromatografi adalah Suatu metoda untuk separasi yang menyangkut komponen suatu contoh di mana komponen dibagi-bagikan antara dua tahap, salah satu yang mana adalah keperluan selagi gerak yang lain . Di dalam gas chromatography adalah gas mengangsur suatu cairan atau tahap keperluan padat. Di dalam cairan chromatography adalah campuran cairan pindah gerakkan melalui cairan yang lain , suatu padat, atau suatu 'gel' agar. Mekanisme separasi komponen mungkin adalah adsorpsi, daya larut diferensial, ion-exchange, penyebaran/perembesan, atau mekanisme lain (David. 2001)

III. Metode Praktikum

A. Alat dan bahan yang digunakan

Alat alat yang digunakan pada praktikum ini adalah

Cahmbers 2 buah

Kertas saring Whatman

Silinder kaca 2 buah

Pipet volume 25 mL 2 buah

Filler/ karet hisap 2 buah

pipet tetes 3 buah

Pentotol 3 batang

Mistar 1 buah

Pensil 1 buah

Gunting 1 buah

Benang 1 buah

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah

A. Untuk Pemisahan ion Logam:

Cuplikan yang mengandung ion – ion Fe2+, Cu2+, Mn2+, Ni2+, dan Ag+.

Larutan standar dalam bentuk klorida: dari ion – ion yang akan dipisahkan (4 mg/mL)

Fase gerak (eluen) campuran aseton – HCl (9:1)

Penampak noda ( larutan amoniak 6 M) atau ammonium hidroksida.

B. Untuk Pemisahan Karbohidrat:

Cuplikan yang mengandung campuran karbohidrat (glukosa, fruktosa, laktosa, dan sukrosa)

Larutan standar karbohidrat yang akan dipisahkan masing – masing dengan konsentrasi 4 mg/mL

Larutan penampak: Benzidin 0,5% atau asam sulfat 10%

Eluen, campuran aseton + air (9:1)

Gambar. Kertas Kromatografi: Atas

Bawah Atas

AA

1,5 cm 1,5 cm

Arah fase gerak (eluen) B

Bawah

B. Prosedur kerja

- ditotolkan pada kertas kromatografi yang telah diberi batas pada masing – masing bagian

- di ikatkan benang bagian tengah atas pada kertas selulosa

- di masukkan dalam wadah kromatografi yang berisi campuran aseton – HCl (9:1) sebagai eluen

- di elusi, hingga gerak eluen mencapai garis batas atas (Perhatian!!..kertas yang tercelup aluen dibawah garis batas bawah kertas)

- dikeringkan di udara bebas atau dalam oven pada suhu 100oC selama 10 menit (atau hairdryer jika ada)

- di masukkan lagi dalam wadah kromatografi ke dua yang berisi larutan amoniak 6 M, atau 10 mL ammonium hidroksida (NH4OH) sebagai penampak noda.

- Di amati warna – warna yang muncul (jika belum keringkan dalam oven pada suhu 100oC selama 20 menit)

- Diukur jarak setiap warna dari garis bawah kertas.

- Dihitung Rf dari masing – masing komponen.

Keterangan: Dilakukan prosedur yang sama untuk pemisahan karbohidrat, dimana yang menjadi larutan eluennya, campuran aseton + air (9:1) dan larutan penampak asam sulfat 10% (disemprot).

IV. Hasil Pengamatan

A. Data Pengamatan

1. Uji Logam- logam

No Perlakuan Pengamatan

1 Sampel Fe2+, Cu2+, Mn2+, Ni2+ Warna merah muda

2 Ni2+ Tidak nampak

3 Cu2+ Kuning

4 Fe2+ Coklat

5 Mn2+ Biru

 Jarak gerak pelarut = 7,9 cm

 Jarak gerak zat terlarut =

Sampel = 7,4 cm

Ni2+ = 6,9 cm

Cu2+ = 6,5 cm

Fe2+ = 5,7 cm

Mn2+ = 7,0 cm

Rf =

Rfsampel = 7,4/7,9 = 0,93

Rf Ni2+ = 6,9/7,9 = 0,83

Rf Cu2+ = 6,5/7,9 = 0,82

Rf Fe2+ = 5,7/7,9 = 0,72

Rf Mn2+ = 7,0/7,9 = 0,88

2. Uji pemisahan karbohidrat

No Perlakuan Pengamatan

1 Sampel (glukosa + maltosa + laktosa + sukrosa) Gelap/samar-samar

2 Glukosa Gelap/samar-samar

3 Maltosa Tidak nampak

4 Laktosa Gelap/samar-samar

5 Sukrosa Tidak nampak

 Jarak gerak pelarut = 8,1 cm

 Jarak gerak zat terlarut =

Sampel = 5,4 cm

Ni2+ = 6,5 cm

Cu2+ = 5,1 cm

Fe2+ = 6,7 cm

Rf =

Rfsampel = 5,4/8,1 = 0,67

Rfsampel = 6,5/8,1 = 0,802

Rfsampel = 5,1/8,1 = 0,63

Rfsampel = 6,7/8,1 = 0,83

B. Pembahasan

Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaru pergerakan fase yang bergerak. Beberapa sifat fisika umum dari molekul yang dipakai sebagai asa teknik pemisahan kromatografi adalah :

1. Kecenrungan molekul untuk teradsorpsi oleh partikel-partikel padatan yang halus.

2. Kecenderungan mlekul untuk melarut pada fase cair.

3. Kecenderungan molekul untuk teratsir.

Kromatografi merupakan suatu teknik pemisahan dengan proses berlipat ganda, artinya selama proses berlangsung terjadi berulang kali kontak adsorbsi; atau partisi dari komponen-komponen yang dipisahkan.

Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa gerak yang melewati berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air dan melalui serat dari kertas oleh gaya kapiler dan menggerakkan komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak pada arah aliran pelarut. Bila permukaan pelarut telah bergeser sampai jarak yang cukup jauh atau setelah waktu yang telah ditentukan, kertas diambil dari bejana dan kedudukan dari permukaan pelarut diberi tanda dan lembaran kertas dibiarkan kering. Jika senyawa-senyawa berwarna maka mereka akan terlihat sebagai pita atau noda yang terpisah. Jika senyawa tidak berwarna harus dideteksi dengan cara fisika dan kimia. Yaitu dengan menggunakan suatu pereaksi-pereaksi yang memberikan sebuah warna terhadap beberapa atau semua dari senyawa-senyawa. Bila daerah dari noda yang terpisah telah dideteksi, maka perlu mengidentifikasi tiap individu dari senyawa. Metoda identifikasi yang paling mudah adalah berdasarkan pada kedudukan dari noda relatif terhadap permukaan pelarut, menggunakan harga Rf. Harga Rf merupakan ukuran kecepatan migrasi suatu senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan merupakan besaran karakteristik dan reprodusibel. Harga Rf didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal. Ada beberapa faktor yang menentukan harga Rf yaitu pelarut, suhu, ukuran dari bejana, dan kertas. Perubahan suhu dapat merubah koefisien partisi dan juga kecepatan aliran sedangkan ukuran tau volume dari bejana dapat mempengaruhi homogenitas dari atmosfer jadi mempengaruhi kecepatan penguapan dari komponen-komponen pelarut dari kertas. Pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan ion dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas. Kertas mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan partisi.

Kromatografi kertas dapat digunakan terutama untuk kandungan tumbuhan yang mudah larut dalam air, satu keuntungan utama kromatografi kertas adalah kemudahan dan kesederhanaannya pada pelaksanaan pemisahan, yaitu hanya pada lmbaran kertas saring yang berlaku sebagai medium pemisahan dan penyangga. Untuk kromatografi kertas preparatif diperlukan kertas yang lebih besar dari pada utuk analisis. Suatu analisis kimia menjadi meragukan jika pengukuran sifat tidak berhubungan dengan sifat spesifik senyawa terukur. Analisis meliputi pengambilan cuplikan, pemisahan senyawa pengganggu, isolasi senyawa yang dimaksudkan, pemekatan terlebih dahulu sebelum identifikasi dan pengukuran. Banyak teknik pemisahan tetapi kromatografi merupakan teknik paling banyak digunakan. Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michael Tswett, seorang ahli botani Rusia, pada tahun 1960.

Pada percobaan ini, kita akan menentukan nilai Rf dari larutan cuplikan dengan menggunakan kromatografi kertas. Cuplikan yang digunakan adalah ion-ion logam dan larutan karbohidrat yang menggandung glukosa fruktosa, laktosa, dan sukrosa. Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas saring atau kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah pelarut atau campuran yang sesuai. Alasan untuk menutup wadah adalah untuk meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan denga uap pelarut. Penjenuhan udara dalam gelas kimia dengan uap menghentikan penguapan pelarut sama halnya dengan pergerakan pelarut pada kertas. Karena pelarut bergerak lambat pada kertas, komponen-komponen yang berbeda dari campuran tinta akan bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan pada perbedaan bercak warna. Berdasarkan hasil pengamatan,Pada pengamatan ion logam, dengan jarak gerak pelarut 7,9 cm didapatkan nilai Rf untuk larutan Ni2+,Cu2+, Mn2+, dan Fe2+ secara berturut-turut adalah 0,83, 0,82, 0,72, dan 0,88. Pada pengamatan uji karbohidrat dengan jarak gerak pelarut 8,1 cm didapatkan nilai Rf berturut-turut adalah 0,67, 0,802, 0,63, dan 0,83.

V. Simpulan

Berdasarkan hasil pengamatan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa kromatografi kertas aalah pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh fase yang bergerak serta nilai Rf yang didapatkan adalah berdasarkan hasil pengamatan,Pada pengamatan ion logam, dengan jarak gerak pelarut 7,9 cm didapatkan nilai Rf untuk larutan Ni2+,Cu2+, Mn2+, dan Fe2+ secara berturut-turut adalah 0,83, 0,82, 0,72, dan 0,88. Pada pengamatan uji karbohidrat dengan jarak gerak pelarut 8,1 cm didapatkan nilai Rf berturut-turut adalah 0,67, 0,802, 0,63, dan 0,83.

Daftar Pustaka

Afrianto, Eddy. 2008 . Pengawasan Mutu Bahan/Produk Pangan. Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional. Jakarta

Cahyati, Yeyet. 1985. Cermin Dunia Kedokteran. Pusat Penelitian dan Pengembangan PT. Kalbe Farma. Jakarta

Lide, David. 2001. Handbook of Chemistry And Physic. Copyright CRC Press LLC

Speight, James. G. 2006. The Chemistry and Technology of Petroleum. Taylor & Francis Group, LLC.

Widada, Bambang. 2000. Pengenalan Alat Kromatografi Gas. Urania. Bandung

Read More

Ekstraksi Sokhlet

RADEN ALIP RAHARJO

A1C408027

PENDIDIKAN KIMIA

UNIVERSITAS HALUOLE

Ekstraksi Sokhlet

I. Tujuan dan Prinsip Percobaan

A. Tujuan Praktikum

Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa diharapkan :

a. Dapat merangkai alat untuk sistem ekstraksi padat – cair dan dapat memahami prinsip kerja dari pemisahan untuk sistem padat – cair.

b. Dapat memisahkan dan menentukan kadar lemak dan minyak yang terkandung dalam biji kemiri/kelapa.

B. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan ini adalah pemisahan zat cair berdasarkan prinsip “like dissolved like” dimana senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar dan senyawa nonpolar akan larut dalam pelarut nonpolar

II. Teori

Jika suatu komponen dari campuran merupakan padatan dan sangat larut dalam pelarut tertentu dan komponen yang lain secara khusus tidak larut. Maka proses pemisahan dapat dilakukan dengan pengadukan sederhana dan dengan pelarut tertentu yang diikuti dengan proses penyaringan. Akan tetapi bila komponen terlarut sangat sedikit larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga proses pelarutan sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan dengan ekstraksi sokhlet (Rudi, 2010)

Menurut Khopkar, beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara klasik adalah mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi, sebagai khelat atau sistem ion berasosiasi. Ada sistim ekstraksi yang melibatkan pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstraksi ke fasa organik (Suyanti, 2008)

Proses ekstraksi padat - cair, transfer massa solut dari padatan ke cairan berlangsung melalui dua tahapan proses, yaitu difusi dari dalam padatan ke permukaan padatan dan transfer massa dari permukaan padatan ke cairan Karena butir padatan cukup kecil, maka diambil asumsi bahwa konsentrasi solut dalam padatan selalu homogen atau serba sama, jadi dalam hal ini tidak ada gradien konsentrasi dalam padatan. Dengan kata lain, difusivitas efektif dalam padatan diabaikan. Dengan demikian, perpindahan massa dalam padatan dianggap tidak mengontrol perpindahan massa secara keseluruhan. Karena difusivitas efektif diabaikan, maka yang mengontrol perpindahan massa overall adalah perpindahan massa antarfase (Smith, 1981), dalam hal ini harga kLa merupakan faktor yang menentukan (Purwanti, 2008)

Penentuan asphaltene bobot molekular adalah tunduk kepada kehadiran damar occluded unsur ( Ali et al., 1985) dan kepindahan unsur damar memberi kenaikan ke yang lebih tinggi diamati bobot molekular yang dibersihkan asphaltenes. Sebagai tambahan, dan seperti dicatat sebelumnya untuk/karena keseluruhan asphaltenes ( Moschopedis et al., 1976), bobot molekular dari dibersihkan asphaltenes juga yang bervariasi dengan bahan pelarut menggunakan untuk penentuan; itu adalah, bahan pelarut tetapan dielektrik tinggi ber/kurang bobot molekular yang diamati. Lebih lanjut, penyaringan asphaltene pecahan baru saja dipercepat yang menggunakan suatu Soxhlet extractor dan bahan pelarut berbeda yang diikuti oleh bobot molekular penentuan material yang tidak dapat larut menunjukkan suatu penurunan asphaltene bobot molekular dengan tetapan dielektrik dari bahan pelarut (Speight, 2006)

Untuk mengisolasi senyawa antioksidan dari daun simpur dapat dilakukan dengan proses ekstraksi. Metode ekstraksi yang paling konvensional adalah maserasi atau perendaman. Pada penelitian Yang (2007) untuk mendapatkan senyawa antioksidan dari akar teratai dibutuhkan waktu satu minggu dengan yield optimum yang didapatkan sebesar 4,6% (w/w). Metode ekstraksi terus dikembangkan untuk mempersingkat waktu ekstraksi dan mendapatkan ekstrak yang lebih banyak serta volume pelarut yang lebih sedikit. Kemudian digunakanlah berbagai metode ekstraksi seperti metode ekstraksi dengan bantuan gelombang mikro (MAE), sonikasi, dan Supercritical Fluid Extraction (SFE) yang dapat mengatasi kelemahan metode konvensional (Reza, 2009).

Di antara kendala yang dihadapi dalam usaha pemanfaatan serat dari limbah tandan kosong kelapa sawit (TKKS) untuk berbagai macam produk adalah kompatibilitas antara perekat dan serat pada waktu pembuatan produk serta timbulnya bau yang kurang sedap dari bahan tadi setelah penyimpanan beberapa lama. Kedua hal ini disebabkan oleh kandungan lemak yang masih cukup tinggi pada TKKS dan oleh kandungan pati dan gula yang terdapat pada jaringan parenkhima TKKS. Pemanfaatan serat TKKS biasanya dimulai dengan memisahkan serat yang merupakan vascular bundles dari jaringan parenkhima atau yang lebih dikenal dengan proses fraksionasi dan ekstraksi serat. Proses ini telah cukup banyak diteliti, terutama di Malaysia (Gopar, 2008)

III. Metode Praktikum

A. Alat dan bahan yang digunakan

Alat alat yang digunakan pada praktikum ini adalah

 Seperangkat alat sokhlet

 Elektromantel

 Mortal dan pestel 1 buah

1 buah

1 buah  Kertas saring

 Statif dan klem

 Benang 1 buah

1 buah

1 buah

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah

a) N_Heksan

b) Biji Kemiri

B. Prosedur kerja

IV. Hasil Pengamatan

A. Data Pengamatan

Rangkaian alat Sokhlet :

Keterangan :

1. Pipa Air Keluar

2. Pipa Air Masuk

3. Klem

4. Statif

5. Kondensor

6. Tabung Padatan

7. Pipa Penghubung

8. Labu Alas Bulat

9. Pemanas

B. Perhitungan

Berat sampel = 50 gram

Massa gelas kimia = 63,46 gram

Massa gelas + minyak = 72,43 gram

Massa Minyak = (72,43 – 63,46) = 8,97 gram

C. Pembahasan

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut.

Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam sampel. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.Percobaan kali ini, kita mengekstraksi kemiri untuk memisahkan minyak dari kemiri. Untuk mengekstraksi minyak dalam kemiri kita menggunakan metode ekstraksi soxhlet. Soxhletasi merupakan penyarian sampel secara berkesinambungan, pelarut dipanaskan hingga menguap, uap cairan pelarut terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin (kondensor) lalu turun mengekstrak sampel dalam ruang soxhlet dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Dalam proses ekstraksi, pemilihan pelarut yang akan digunakan sangatlah penting. Hal ini juga dapat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan dari proses ekstraksi yang dilakukan. Sebagaimana yang kita ketahui bahwa minyak merupakan senyawa yang bersifat non polar sehingga dalam memilih pelarut sebaiknya menggunakan pelarut yang bersifat non polar pula. Dalam percobaan ini digunakan n-heksan sebagai pelarut yang dapat mearutkan minyak dalam kemiri karena sama-sama bersifat nonpolar. Pelarut yang digunakan (n-heksan) dimasukkan dalam labu alas bulat yang dipanaskan kemudian pelarut berubah menjadi fase uap dan dengan menggunakan kondensor, pelarut yang dalam fase uap tadi berubah menjadi fase cair dan akan jatuh menetesi sampel. Pada proses ini terjadi proses ekstraksi oleh pelarut dimana pelarut ak an mengekstrak minyak yang ada pada sampel. Pelarut yang mengikat minyak lama kelamaan akan memenuhi sifon dan jika sifon telah terisi oleh pelarut sampai penuh maka pelarut akan jatuh kembali pada labu alas bulat bersama ekstrak sampel. Proses ini dinamakan satu kali ekstraksi, dan demikian proses ekstraksi oleh pelarut ini terjadi secara berulang-ulang. Semakin banyak frekuensi ekstraksi yang dilakukan maka semakin banyak pula minyak yang akan terekstrak dari sampel kemiri

Proses sirkulasi ekstraksi pada percobaan ini dilakukan sebanyak dua belas kali ekstraksi. Setelah ekstraksi telah selesai dilakukan, dilanjutkan dengan proses penguapan dimana proses ini dimaksudkan untuk memisahkan minyak yang diperoleh dari pelarut. Proses penguapan ini dilakukan dengan memanaskan pelarut yang telah bercampur dengan minyak sehingga pelarut yang mempunyai titik didih lebih rendah ini akan menguap sehingga pelarut akan terpisah dari minyak. Untuk proses penguapan pelarut, kita menggunakan alat soxhlet untuk menguapkan pelarut dari ekstrak. Setelah dilakukan proses penguapan, dapat langsung menghitung berapa banyak minyak yang didapatkan dari proses ekstraksi ini. Dari hasil penimbangan ekstrak minyak kemiri yang diperoleh sebanyak 8,97 gram dan efisiensi kadar minyak kemiri yang diperoleh dari 50 gram sampel (kemiri) sebanyak 17,94 %

V. Simpulan

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa ekstraksi padat-cair atau ekstraksi sokhlet dan efisiensi kadar minyak yang diperoleh dari 50 gram kemiri yaitu sebesar 17, 94%.

Daftar Pustaka

Gopar , Mohamad. Upaya Mengurangi Kotorab dan Kandungan Zat Ekstraktif Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit Dengan Pencucian. UPT Balai Litbang Biomaterial – LIPI

Purwanti, Ani. 2008 . Optimasi Kondisi Proses Ekstraksi Minyak Biji Pepaya. Jurusan Teknologi AKPRIND. Yogyakarta

Reza, Ahmad. 2009. Perbandingan Aktivitas AntioksidanEkstrak Etanol Daun Simpur (Dillenia indica) dari Berbagai Metode Ekstraksi dengan Uji ANOVA. Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia

Rudi. 2010. Penuntun Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Universitas Haluoleo. Kendari

Speight J.G. 2006.The Chemistry and Technology of Petroleum Fourth Edition. Taylor & Francis Group, LLC.

Suyanti. 2008. Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Asam di-2-etilheksilfosfat. SDM Teknologi Nuklir. Yogyakarta.

Read More