Header

Senin, 21 Februari 2011

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN 3

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI


NAMA : RADEN ALIP RAHARJO

STAMBUK : A1C4 08 027

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2010
PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

I. Tujuan dan Prinsip Percobaan
A. Tujuan Praktikum
Percobaan ini dimaksudkan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur pasar.

B. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu.

II. Teori
Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi.Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yangpaling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karenakeefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan. Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karenakonsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh (Salim, www.google// rekristalisasi/agus_salim.htm).

Rekristalisasi adalah suatu metode yang digunakan untuk memurnikan padatan yang didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Pada dasarnya zat akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahkan pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan sedangkan bahan pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan zat yang akan dimurnikan dengan pelarut tertentu (Lindawati, 2006).

Dikeringkan sejumlah sampel garam dapur dalam oven, kemudian ditimbang 50 gram garam dapur tersebut. Dipanaskan 500 mL aquades dalam beaker glass sampai mendidih, kemudian dimasukkan 50 gram garam dapur krosok ke dalam air panas sambil diaduk dan dipanaskan lagi sampai mendidih lalu disaring. Ditambahkan 5 gram CaO kedalam larutan yang berfungsi untuk mengendapkan ion Fe3+ menjadi Fe(OH)3, kemudian ditambahkan Ba(OH)2 encer tetes demi tetes sampai tetes terakhir tidak membentuk endapan lagi yang berfungsi untuk mengendapkan ion sulfat menjadi BaSO4. ditambahkan 10 mL Larutan (NH4)2 CO3 tetes demi tetes, yang berfungsi untuk mengendapkan ion Ca2+ dan ion Mg2+ dengan membentuk CaCO3 dan MgCO3. Larutan dibiarkan beberapa menit, kemudian larutan disaring dan filtratnya di netralkan dengan HCl encer (diuji dengan kertas indikator universal). Larutan diuapkan sampai kering. Di timbang kristal yang diperoleh dan dihitung kadar NaClnya (Lindawati, 2006). 

Bahan pengikat adalah bahan yang membuat sesuatu menjadi terikat. Sedangkan impurities adalah zat-zat yang keberadaannya tidak di kehendaki dalam zat murni. Air laut sebagai sumber bahan baku pembuatan garam selain mengandung NaCl juga mengandung garam-garam terlarut lainnya sebagai impurities (pengotor). Pengotor ini biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, SO42-, Fe3+, Mg2+, dan lain-lain. Impurities dari unsur kalsium biasanya dalam bentuk gips. Kristal gips sangat halus dan mengedap sangat lambat sehingga pada masa pembentukan kristal NaCl gips ikut terkristal. Hal ini menjadi penyebab garam yang diperoleh dari penguapan air laut dengan tenaga matahari kemurniannya lebih rendah dibandingkan dengan penguapan buatan (Lindawati, 2006).

Pengaruh penambahan natrium karbonat dan PAC dalam larutan garam telah diinvestigasi. Proses pemurnian ini dilakukan dengan proses pengendapan impuritas yang terkandung dalam larutan garam. Sedangkan analisanya dilakukan dengan metode titrasi. Hasil menunjukkan bahwa dengan penambahan natrium karbonat 3 ml dapat diperoleh kadar ion Ca2+ paling rendah. Penambahan PAC tidak memberikan pengaruh yang cukup berarti dalam penghilangan ion kalsium dalam larutan garam. Dalam proses analisa sebaiknya digunakan buret dengan ketelitisn tinggi agar penentuan TAT lebih akurat sehingga diperoleh kadar ion kalsium yang tersisa dalam larutan garam sesuai dengan kadar yang sebenarnya (Lesdantina, 2009).

Lithium dan natrium dapat diperoleh dengan elektrolisis garam leburan atau eutetik bertitik leleh rendah seperti CaCl2 + NaCl. Karena titik lelehnya yang rendah dan mudah menguap, K, Rb, dan Cs tidak dapat dengan mudah dibuat denmgan elektrolisis , namun diperoleh dengan mengolah lelehan klorida dengan uap Na. Logam-logam dimurnikan dengan destilasi. Lithium, Na, K, dan Rb adalah keperakan tapi Cs berwarna kuning keemasan. Karena hanya terdapat satu elektron valensi tiap atom logam, energi ikatan dalam kemasan rapat kisi logam relatif lemah. Oleh karenanya logam-logam tersebut lunak dengan titik leleh yang rendah. Aliasi Na-K dengan 77,2% K mempunyai titik leleh -12,3 (Cotton, 1989).

Ion klorida akan selalu menjadi sisa-sisa yang terbaik dalam golongannya, bagaimanapun dibentuk, dan usaha untuk membuat suatu asam klorida dari suatu ester dengan Nacl dihukum. Klorida adalah suatu yang baik sisa-sisa kelompok dari C=O dan suatu nukleofilik tidak baik ke arah C=O. Eto– adalah suatu sisa-sisa tidak baik menggolongkan dari C=O dan suatu yang baik nukleofilik ke arah C=O. SN2 reaksi adalah berbeda sebab tidak sudahkah suatu . Oleh karena itu semua energi yang lebih rendah dari status transisi akan mempercepat kedua-duanya maju dan reaksi punggung. Kita harus mempertimbangkan dua hasil ini: tingkat tarik dari reaksi dan yang (mana) cara agar akan pergi (Clayden, 2001).

III. Metode Praktikum
A. Alat dan bahan yang digunakan
Alat alat yang digunakan pada praktikum ini adalah
a) 1 set timbangan
b) 1 buah gelas beker
c) 1 buah gelas ukur 50 ml
d) 1 buah labu takar 250 ml
e) 1 set pemanas listrik
f) 1 buah pengaduk gelas
g) 1 buah corong gelas
Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
a) Kristal garam dapur pasaran 50 gram
b) Serbuk kapur(CaO) 1 gram
c) Larutan Ba(OH)2
d) Larutan (NH4)2CO3
e) Larutan HCl encer
f) Aquades
g) Asam sulfat pekat
h) Kertas lakmus



IV. Hasil Pengamatan
A. Reaksi Lengkap
NaCl(s) + H2O NaCl(aq) + Pengotor (kotoran)
NaCl(aq) + CaO(s) + H2O 2NaOH(aq) + CaCl2
(soda api) (endapan)
NaOH(aq) + CaCl2(s) + Ba(OH)2(aq) NaOH(aq) + [Ca(OH)2, BaCl2]
NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l)
pH netral
NaCl(aq) NaCl(s)
(endapan garam dapur murni)



C. Pembahasan

Salah satu metode pemurnian suatu zat berbentuk krystal adalah kristalisasi. Metode ini berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Pemurnian dengan metode ini banyak dilakukan pada industri atau laboratorium untuk menigkatkan kualitas suatu zat
Dalam pemurnian bahan melalui rekristalisasi, zat yang paling umum dimurnikan biasanya berupa garam – garam ionik, karena sifat garam ini mudah larut didalam pelarut air dan biasanya memberikan daya larut yang cukup besar terhadap pengotornya, dibanding garam kovalen yang lebih sukar larut dalam pelarut air dan memiliki perbedaan daya larut yang sangat kecil terhadap pengotornya. 

Pada percobaan kali ini yakni pemurnian bahan melalui rekristalisasi.(kristalisasi ulang). Percobaan ini bertujuan untuk memurnikan garam dapur pasaran yang dimana garam dapur tersebut dimurnikan dari pengotornya agar mendapatkan garam dapur yang lebih bersih dan murni.garam dapur atau NaCl merupakan salah satu contoh padatan ionik karena tersusun atas ion-ion berlawanan muatan yang saling tarik menarik. Senyawa penyusun NaCl sendiri memiliki sifat khasnya masing-masing dan sangat berbeda dengan senyawa yang disusunnya. Contohnya, unsur Na yang mudah meledak dalam air dan ternyata justru berlainan sifat dengan NaCl yang cenderung mudah larut dalam air dan terionisasi. Hal ini diakibatkan adanya pengaruh anion-anion yang diikat oleh Na dalam NaCl sehingga menyebabkan sifat asli dari Na hilang.

Pada percobaan ini ada beberapa metode yang digunakan dalam memurnikan kembali garam dapur pasaran. Yakni metode kristalisasi melalui penguapan dan metode kristalisasi melalui pengendapan.percobaan ini menggunakan metode kristalisasi penguapan. Untuk dalam kelancaran pemurnian rekristalisasi, yang perlu diperhatikan adalah pelarutnya yang digunakan untuk melarutkan zat yang dimurnikan agar terhindar dari pengotornya. Pelarut yang digunakan yakni pelarut yang memiliki syarat yakni, memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara antara zat yang dimurnikan dan zat dengan zat pengotornya, Tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal, mudah dipisahkan dari Kristal, Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal).

Pada percobaan ini,garam dapur yang digunakan merupakan garam dapur pasaran dan air sebagai pelarutnya. Pada perlakuan awal, pelarut yang digunakan (air) dipanaskan dalam gelas beker sampai mendidih. Hal ini dilakukan agar supaya kristal NaCl mudah atau lebih cepat larut dalam pelarutnya serta karena titik lebur yang dimiliki oleh garam NaCl sendiri melebihi titih didih yang dimiliki air sendiri, sehingga diperlukan energi yang cukup besar untuk memecahkan partikel garam tersebut untuk menjadi ion ionnya.Garam dapur yang dibutuhkan untuk dimurnikan yakni sebanyak 30 gram dan dilarutkan ke dalam 250 ml air yang telah dipanaskan dan kemudian diaduk. Pada perlakuan ini terlihat bahwa garam dapur (NaCl) telah larut dan tidak dapat lagi dibedakan dengan pelarutnya.Terkecuali dengan pengotornya,pengotor dari garam dapur tersebut dapat terlihat atau dibedakan dengan larutan NaCl tersebut dimana pengotornya tersebut ada yang berada diatas permukaan dan ada yang berada didasar.Pengotornya tersebut biasanya merupakan ion-ion +, Mg2+, Al3+, SO42-, I- dan Br.Setelah semua telah larut, kemudian larutan garam dapur tersebut disaring dengan kertas saring melalui corong dan dimasukkan ke dalam 2 buah gelas kimia dan larutannya dibagi rata.Hal ini dilakukan agar pengotornya tersebut tertahan pada penyaring agar tidak terikut oleh larutan garamnya.

Pada proses berikutnya yakni proses inti dari sebuah rekristalisasi suatu zat dan digunakan metode penguapan. Setengah dari larutan tersebut kemudian ditambahkan dengan CaO(serbuk kapur) sebanyak 1 gram.Kemudian dari campuran larutan tersebut,ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer perlahan-lahan atau tetes demi tetes hingga tidak ada lagi endapan yang terbentuk dari penambahan CaO.Kemudian ,setelah tidak terbentuk lagi endapan maka larutan tersebut kemudian ditambahkan dengan larutan (NH4)CO3 tetes demi tetes. Penambahan – penambahan dari bahan – bahan tersebut dimaksudkan karena CaO yang berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan nantinya karena dapat mengikat pengotor berupa Ca2+. Selanjutnya dengan penambahan Ba(OH)2 juga memiliki fungsi yang sama dengan CaO, tetapi khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. Terakhir dilakukan dengan penambahan pelarut (NH4)2CO3 yang berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya. Zat-zat pengotor itu mungkin berada dalam bentuk ion SO42-, I-, Br, dll. Dengan adanya penambahan 3 pelarut tadi, maka dapat disumsikan bahwa larutan garam sudah murni dan tidak mengandung zat pengotor lagi. Zat-zat pengotor tersebut terikat dengan pelarut sehingga tersuspensi dan dapat dipisahkan melalui penyaringan . Penambahan HCl pada filtrat diperlukan karena larutan garam sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2¬. Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan garam kemudian dipanaskan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk karena setelah melalui pemanasan serta pelarutan menyebabkan ikatan-ikatan antar ion dalam kisi kristal sebagian besar putus dan tidak lagi terdapat dalam bentuk bongkahan.

Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang. Dari hasil penimbangan diperoleh berat kristal sebesar 15,63 gram. Sedangkan rendemen yang diperoleh dari percobaan ini memiliki nilai sebesar 52,1 %.

V. Simpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan dan dilakukan dengan melarutkan garam dapur kasar. Garam dapur tersebut dilarutkan ke dalam air panas dan disaring serta ditambahkan pelarut atau zat yang spesifik untuk memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar dengan pengotornya sehingga garam dapat dipisahkan dari pengotornya garam dapur hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 15,63 gram dan rendemennya sebesar 52,1%

DAFTAR PUSTAKA

Clayden. 2001. Organic Chemistry. McGraw-Hill. Sydney.
Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Universitas Indonesia. Jakarta.
Lesdantina, Dina dan Istikomah. 2009. Pemurnian NaCl dengan Menggunakan Natrium Karbonat. Seminar Tugas Akhir S1 Tehnik Kimia UNDIP.
Lindawati.2006. Pengaruh Waktu Penyimpanan dan Pemanasan Terhadap Kadar Iodium Dalam Garam Beriodium. Universitas Negeri Semarang.
Salim, Agus. 2008. Sintesis Material. www.google// rekristalisasi/agus_salim.htm. [ 16 Mei 2010].

TUGAS
1. Jelaskan perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dan metode lain ?
2. Jelaskan fungsi penambahan masing-masing zat tersebut atau
3. Ramalkannya pengotor apasaja yang masih ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi ?
4. Jelaskan kelebihan dan kelemahan masing-masing cara kristalisasi tersebut di atas?
5. Dapatkan gas HCl dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam sulfat. Jelaskan ?
JAWAB
1. Perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dengan metode yang lain adalah pada metode rekristalisasi merupakan pemisahan berdasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Sedangkan pada metode lain seperti destilasi merupakan penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan kemudian mengembunkannya kembali menjadi cairan.
2. Fungsi masing-masing penambahan
CaO berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan karena dapat mengikat pengotor berupa Ca2+. Ba(OH)2 memiliki fungsi yang sama dengan CaO, tetapi khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. (NH4)2CO3 yang berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya.
3. Pengotor yang ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi adalah berupa partikel padat dan menjadi koloid dalam larutan.
4. Kelebihan cara rekristalisasi dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya, tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan mudah dipisahkan dari Kristal. Sedangkan kelemahannya adalah bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal).
5. Ya, gas HCl dapat dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam sulfat karena Penambahan gas HCl pada filtrat diperlukan karena larutan garam sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2¬ saat rekristalisasi kedua. Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan garam kemudian dipanaskan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk.


Grab This Comment Form

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar

Pengikut